PVC熱安定剤の試験方法:コンゴーレッド、トルク曲線、プレートアウト

投稿者WANSYN

PVC熱安定剤の試験方法:コンゴーレッド、トルクレオメーター、YIおよびプレートアウト(実用チェックリスト)

PVC熱安定剤の試験は「味覚テスト」であってはなりません。適切なKPIとシンプルなラボ/ラインチェックで安定剤を評価すれば、黄変、プレートアウト(ダイの堆積)、スクラップ、ダウンタイムを削減し、安定性と使用コストを向上させることができます。

この記事では、多くの PVC 加工業者が Ca-Zn およびメチルスズ安定剤のオプションをアプリケーション別(パイプ、プロファイル、透明シート/フィルム、ケーブル化合物、フレキシブル PVC)に検証するために使用する実用的なテスト チェックリストを示します。

推奨読書(選択ガイド):


重要なポイント

  • 10 個の合格/不合格 KPI を使用して、安定剤を公平に比較します (単に $/kg ではなく)。

  • 静的安定性 (コンゴーレッド/オーブン) と動的安定性 (トルクレオメーター + ライン挙動) を組み合わせます。

  • 必ず含める 押し出し試験中のプレートアウト/ダイビルドアップチェック。

  • 透明な硬質 PVC の場合、黄色度指数 (YI) と曇り度/透明度を複数の時点で追跡します。

  • 使用コスト別に安定剤を比較します: 投与量ウィンドウ + スクラップ + 洗浄間隔 + 出力安定性。


「kgあたりの価格」よりも検査が重要な理由

同じ価格の 2 つのスタビライザーでも、製造時にパフォーマンスが大きく異なる場合があります。

  • 1 つは 8 ~ 12 時間クリーニングを実行できますが、もう 1 つは 2 ~ 4 時間ごとにクリーニングを強制します。

  • 1 つは起動/停止中に安定した色を維持し、もう 1 つは停止中に黄色に変わります。

  • 1 つはスループットの向上を可能にし、もう 1 つは処理ウィンドウを狭めます。

だからこそ、目標は「最高のTDS数値」ではありません。目標は、一貫した品質を維持しながら、完成品1トンあたりの総コストを最も低く抑えることです。


ステップ1 - トライアルKPIを定義する(必須の指標10個)

テストを実行する前に、合否の目標値を定義します。以下の10個のKPIは、ほとんどのPVC安定剤評価をカバーします。

  1. 初期の色/白さ

    • 定常生産時の L a b* (または視覚的参照)。

  2. 黄色度指数(YI)/色保持(特に透明硬質PVCの場合)

    • YI を複数のポイント(開始時、30 ~ 60 分後、長時間実行後、熱老化後)で追跡します。

  3. 静的熱安定性(コンゴーレッド/オーブンテスト)

    • 制御された加熱下で「材料が劣化に耐える時間」を測定します。

  4. 動的熱安定性(トルクレオメーター曲線/溶融挙動)

    • せん断および熱下での加工安定性を示します。

  5. プレートアウト/ダイビルドアップ傾向

    • クリーニング間隔、ダイリップの堆積物、キャリブレータの蓄積、ロールの堆積物(カレンダー処理の場合)。

  6. 処理ウィンドウ

    • 変色、表面の荒れ、メルトフラクチャーの問題のない安定した温度範囲。

  7. 出力安定性

    • 一定の品質でのスループット、突然の圧力変動なし。

  8. 溶融圧力/トルク安定性

    • 安定した圧力・トルクは安定した融着と潤滑バランスを意味します。

  9. 開始/停止スクラップ率

    • 起動時および停止後の不良品の量。

  10. 臭気/排出物の知覚(必要に応じて)

  • 特に屋内用途、柔軟な PVC、ケーブル化合物に適しています。


ステップ2 - 公平な比較設定を構築する(データが意味を持つように)

安定剤を公平に比較するには:

  • 基本配合を一定に保ちます(PVC 樹脂、充填剤、TiO₂、耐衝撃性改質剤、加工助剤)。

  • 最初は潤滑剤を一定に保ち、ベースラインの動作を理解した後でのみ潤滑を最適化します。

  • 最初のパスでは、温度プロファイル、スクリュー速度、出力率など、同じライン設定を使用します。

  • 各候補を、プレートアウトを観察できるまで十分に長く実行します (短い実行では問題が隠れてしまう可能性があります)。

実用的なヒント:安定剤ファミリーを変更する場合(例:スズ→Ca-Zn)、最適化段階で潤滑剤の調整が必要になります。潤滑剤のバランスが明らかに不一致である場合は、最初の実行だけで安定剤を判断しないでください。


ステップ3 — テスト方法(何をするか、何を記録するか)

3.1 コンゴーレッド試験(静的熱安定性)

意味:静的加熱下における熱劣化に対する耐性。

実行方法(実践的):

  • 一貫したサンプルサイズと温度条件を使用します。

  • エンドポイントまでの時間を記録します(色変化インジケーター)。

記録するもの:

  • エンドポイント時間(分)

  • 視覚的な注意点: 均一な色の変化と斑点

使い方:

  • 「ベースライン安定性」をランク付けするには適していますが、実際の押し出し動作を完全に予測することはできません。

  • 常に動的/せん断テストと組み合わせてください。


3.2 トルクレオメーター(動的熱安定性 + 溶融挙動)

結果:溶融時間、せん断安定性、潤滑バランス、溶融挙動。

比較する主なトルク曲線のポイント:

  • 融合時間:化合物が融合する速さ

  • 安定性プラトー:融合後もトルクがどの程度安定しているか

  • トルクの低下/上昇:潤滑の不均衡または劣化の始まりを示します

記録するもの:

  • 核融合時間

  • ピークトルクとプラトートルク

  • トルク変化(または変色)までの安定時間

  • カーブの形状に関する注意事項(安定 vs ドリフト)

素早く解釈する方法:

  • 安定したプラトーは、多くの場合、より許容度の高い処理ウィンドウを示します。

  • 上向き/下向きにドリフトする曲線は、潤滑の問題または熱安定性の限界を示している可能性があります。


3.3 黄色度指数(YI)+色保持(硬質および透明PVC)

これが示すもの:処理と熱履歴によって色がどのように変化するか。

推奨チェックポイント:

  • 定常状態(ベースライン)

  • 30~60分走った後

  • 長時間の走行後(例:シフト終了時)

  • 制御された加熱老化後(行う場合)

記録するもの:

  • 各チェックポイントにおけるYI値

  • 外観:曇り、斑点、黄ばみ

透明シート/フィルムの実用的なヒント:

  • 最初は「問題ない」ように見えても、長時間放置したり休止したりすると色が変化することがあります。だからこそ、マルチポイントトラッキングが重要なのです。


3.4 プレートアウト/ダイビルドアップ評価(ラインベース)

これが示すもの:現実世界の清潔さとダウンタイムのリスク。

シンプルな採点方法(1~5段階評価):

  • 1 = クリーン(堆積物が最小限、清掃間隔が長い)

  • 3 = 中程度(管理可能な蓄積)

  • 5 = 重度(頻繁な清掃が必要)

記録するもの:

  • 清掃間隔(時間)

  • 堆積場所: ダイリップ / キャリブレーター / ロール

  • 堆積物の質感:油状/ワックス状/硬い

  • 製品への影響:表面の縞模様、光沢の低下、斑点

なぜ重要なのか:
プレートアウトは、最も大きな隠れたコストの一つです。ダイの堆積を軽減する安定剤は、たとえ1kgあたりのコストが高くても、使用コストの面で有利になることがよくあります。


3.5 ヘイズ/透明度チェック(透明シートとフィルム)

透明な硬質 PVC を製造する場合は、透明性のチェックを含めます。

  • ヘイズ測定(可能な場合)

  • 一貫した照明下での視覚的な明瞭さ

  • 表面欠陥:微細な筋、斑点

記録:ヘイズ値 + 写真参照 + 処理条件。


ステップ4 — アプリケーション別に優先順位を付ける事項(クイックデシジョンテーブル)

uPVCパイプと継手

最も重要なKPI:

  • プロセスウィンドウ、圧力安定性、スクラップの開始/停止

  • プレートアウト制御と洗浄間隔

  • 季節的な気温変化に対する長期安定性

PVCプロファイル(窓用/技術用)

最も重要なKPI:

  • 表面品質(縞模様/線)、色の保持

  • ダイ/キャリブレータのプレートアウト

  • 安定した融合とトルク挙動

透明硬質PVCシート/フィルム(押出/カレンダー加工)

最も重要なKPI:

  • YIと色は時間の経過とともに維持されます

  • ヘイズ/透明度 + 表面品質

  • 長期滞留安定性 + ダウンタイム回復

ワイヤー&ケーブル用PVCコンパウンド

最も重要なKPI:

  • 動的安定性(トルク曲線)、経年変化挙動

  • 可塑剤との適合性(該当する場合)

  • 臭気/排出物の知覚(必要に応じて)

フレキシブル/半硬質PVC

最も重要なKPI:

  • 互換性、安定性、移行の認識

  • 必要に応じて臭気/排出物の知覚

  • プロセスの安定性と一貫した出力


ステップ5 — スタビライザーを価格だけでなく使用コストで比較する

2 つのオプションを比較するときは、次の簡単なチェックリストを使用します。

  • 投与量: KPI を通過するには、より高い負荷が必要ですか?

  • スクラップ: 始動/停止中に不良品を最も少なく生成するのはどれですか?

  • クリーニング:どれがクリーニング間隔を延ばしますか?

  • 出力: 安定した品質でより高いスループットを実現するのはどれですか?

  • 一貫性: バッチ間の変動が小さいのはどれですか?

これら 5 つの項目を追跡すると、意思決定がはるかに明確になります。


よくある間違い(トライアル中に避けるべきこと)

  1. テスト期間が短すぎる(プレートアウトと長期黄変は現れない)

  2. 複数の変数を一度に変更する(何が改善をもたらしたかは分からない)

  3. 開始/停止テストを省略する(実際の運用上の苦痛はここで現れることが多い)

  4. 合格/不合格の目標を定義せずにデータを比較する

  5. スタビライザーファミリーの切り替え時に潤滑バランスを無視する

  6. 写真/記録の規律がない(社内で決定を正当化するのが難しい)

  7. ライン検証なしでラボテストのみを信頼する(またはその逆)


あなたのラインのトライアルチェックリストが必要ですか?

以下の 6 つの詳細をお知らせいただければ、Ca-Zn またはメチルスズの方向性と短期の試験計画を提案できます。

  1. 用途(パイプ/プロファイル/透明シート/ケーブル/コンパウンド)

  2. プロセス(押し出し/カレンダー/射出)

  3. ターゲットの問題(黄ばみ/プレートアウト/曇り/不安定性)

  4. 現在の安定装置システム(既知の場合)

  5. 主な配合ノート(充填剤/顔料/可塑剤/再生材%)

  6. 出力率と標準的な処理温度

試用サンプルのリクエスト


よくある質問

Q1: PVC 熱安定剤のコンゴーレッド試験とは何ですか?
A: コンゴーレッド試験は静的熱安定性試験です。制御された加熱条件下でPVCコンパウンドがどれだけの期間、劣化に耐えられるかを測定します。ベースライン比較には有用ですが、動的試験やライン試験と併用する必要があります。

Q2: PVC の安定性のトルクレオメーター曲線をどのように読み取るのでしょうか?
A: 焦点を当てる 溶融時間、ピークトルク、そして溶融後のプラトーの安定性。安定したプラトーは、多くの場合、加工範囲が広いことを示しています。トルクの上下動は、潤滑の不均衡、または熱安定性の限界に近づいていることを示している可能性があります。

Q3: 黄色度指数 (YI) とは何ですか? また、安定剤試験ではどのように使用されますか?
A: YIは黄変度を定量化します。複数のチェックポイント(定常状態、中間運転、長期運転、および該当する場合は加熱老化後)でYIを追跡して評価します。 色の保持と長期安定性 - 特に透明硬質 PVC に適しています。

Q4: PVC 押し出しにおけるプレートアウト (ダイの蓄積) の原因は何ですか?
A: プレートアウトは、潤滑バランス、ワックスパッケージの選択、温度プロファイル、滞留時間、添加剤の適合性など、様々な要因と関連しています。実用的なアプローチとしては、試験中に堆積物を評価し、洗浄間隔を追跡することが挙げられます。

Q5: パイプ、透明シート、プロファイルのどの KPI が最も重要ですか?
答え:

  • uPVC パイプ:処理ウィンドウ、圧力安定性、開始/停止スクラップ、プレートアウト間隔。

  • 透明硬質シート/フィルム: YI/色の保持、ヘイズ/透明度、表面品質、長期安定性。

  • プロファイル:表面仕上げ (縞/線)、色の安定性、およびダイ/キャリブレーターの清潔さ。

Q6: 安定剤は、kg あたりの価格で比較すべきでしょうか、それとも使用コストで比較すべきでしょうか?
A: 通常は使用コストの方が重要です。使用量、スクラップ率、スループットの安定性、ダウンタイム、金型洗浄頻度を比較してください。kgあたりの価格が低い場合でも、処理能力が制限される場合はコストが高くなる可能性があります。

Q7: 安定剤試験の推奨を得るにはどのような情報が必要ですか?
A: 共有: 用途 (パイプ/プロファイル/透明シート/ケーブル/コンパウンド)、プロセス (押し出し/カレンダー/射出)、対象となる問題 (黄変/プレートアウト/ヘイズ)、現在の安定剤の種類、主要な配合に関する注記 (充填剤/顔料/可塑剤/再生材 %)、および出力率/一般的な処理温度。

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